索氏提取器的相關用法
準備:提前加熱恒溫水浴鍋的水溫(80℃)。
提取管和燒瓶干燥清潔;如果沒有,清洗干凈后放入干燥箱中120℃烘干。①折疊濾紙桶:見圖2-6,取一個?11cm濾紙,折成筒狀,然后將一端對折封口,就做成了一個濾紙桶。(2)樣品稱量:首先將幾顆花生去皮,在研磨碗中用錘子搗碎,作為實驗樣品。根據實驗儀器和設備①,在電子天平上稱取濾紙桶,然后用藥勺取2勺(約2g)樣品放入濾紙桶中,將濾紙桶口折疊密封;防止樣品從濾紙桶中漏出。調整濾紙桶的高度,使其在放入提取管時略低于虹吸管的上彎頭。在電子天平上稱量裝有樣品的濾紙桶, 而這兩個質量的區別,就是樣本的質量。
1原理:提取樣品,去除揮發性部分,干燥,稱取提取液。
2試劑:無水(HG 3-1002)。
儀器:濾紙管、脫脂棉、索氏提取器:150mL或250mL;水浴鍋;烘箱:溫度控制在110±1℃
干燥劑:含有有效的干燥劑;分析天平。
4個分析步驟:
4.1.將樣品粉碎并充分干燥;4.2.稱取約2g樣品,J為0.001g,置于稱好的濾紙管中。
4.3.提取:用脫脂棉輕輕塞住裝有樣品的濾紙管,放入索氏提取器中。濾紙管的高度應低于虹吸管上端的彎曲部分。將干燥的接收瓶連接至恒定體積,并加入無水至接收瓶體積的2/3。電纜抽取器開始回流時,小心調節水浴溫度,使虹吸回流速度控制在80滴/分鐘,抽取一般持續6-12h。如果揮發太多,可以從冷凝管上端補充。
5.稱量接收瓶并回收溶劑。當接收瓶中的溶劑剩余1 ~ 2ml時,在水浴中蒸發,在110℃的烘箱中加熱1h,在干燥器中冷卻30min,稱重J至0.001g。重復加熱、冷卻和稱重,直到兩次獲得的質量差小于0.002g
6.計算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H)其中:x-不揮發浸出物,%;M0──試樣的質量,g;mass接收瓶的質量,g;M2──接收瓶和非揮發性提取物的質量,g;h——樣品的含水量,%。當滿足允許差值時,取兩次測定結果的算術平均值作為結果,結果為0.01%。10允許差異是由同一分析員同時或連續進行的兩次測定結果之間的差異。當不揮發浸出物大于2%時,偏差小于0.50%;當不揮發浸出物小于2%時,偏差小于0.20%。