又稱抽沙,脂肪測試儀?;亓魈崛∈且环N從固體物質中提取化合物的方法。長期浸出法是將固體長時間浸泡,浸出所需物質。這種方法耗時長、使用大量溶劑且效率低。在實驗室中,經常使用脂肪提取器(索氏提取器)進行提取,脂肪提取器(如圖)利用溶劑回流和虹吸的原理,使固體物質被純溶劑連續提取,不僅節約了溶劑提取效率,而且效率高。在提取之前,研磨固體物質以增加固液接觸面積。然后,將固體物質置于濾紙套中,并置于萃取器2中,萃取器2的下端與裝有溶劑的圓底燒瓶5相連, 其上端連接有回流冷凝管。加熱圓底燒瓶5,使溶劑沸騰,蒸汽通過提取器的支管4上升,冷凝后落入提取器。當溶劑液面超過虹吸管3的z高度時,含有提取物的溶劑虹吸回燒瓶,從而提取一部分物質,以此類推,使得固體物質被純溶劑連續提取,并且提取的物質富集在燒瓶中。
液固萃取是利用對固體混合物中所需組分溶解度高,對雜質溶解度低的溶劑,達到萃取分離的目的。一種方法是將固體物質長時間浸泡在溶劑中,達到提取的目的,但這種方法耗時長,消耗溶劑,提取效率不高。另一種方法是使用索氏提取器,利用溶劑回流和虹吸的原理。固體混合物中所需的成分被連續提取。當萃取缸中回流的溶劑液面超過索氏提取器的虹吸時,萃取缸中的溶劑回流到圓底燒瓶中,即發生虹吸。隨著溫度的升高,回流再次開始,在虹吸之前,固體物質可以用純熱溶劑提取,溶劑可以重復使用, 縮短了提取時間,提取效率高。
這種方法適用于萃取溶解度低的物質,但不適用于物質受熱易分解,萃取劑沸點高的情況。
索氏提取注意事項:
1.脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,通過純溶劑連續提取固體物質的儀器。當溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套管,浸濕固體物質,使其溶解在溶劑中。當套管中溶劑的液位超過虹吸管的Z高度時,溶劑虹吸并返回燒瓶。通過反復回流和虹吸,固體物質在燒瓶中富集。脂肪提取器是一個配套的儀器,任何一個部分的損壞都會導致整個儀器的報廢,而且虹吸管很容易壞,所以在儀器安裝和實驗的時候都要小心。
2.用濾紙封住樣粉,防止樣粉泄漏堵塞虹吸管;濾紙袋的大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,其高度不能超過虹吸管的高度,否則會影響虹吸管。
3.控制升華過程中的溫度(本實驗的關鍵步驟)。溫度過低,升華速度慢,耗時太長;如果溫度過高,產品會變黃(分解),影響產量。
4.升華時溫度過高,注意不要受影響。