Experimental summary
This paper introduces the principle, steps and matters needing attention of fat determination-soxhlet extraction method (classic method).
Experimental principle
After pretreatment, the sample is put into a cylinder filter paper, and the filter paper cylinder is placed in a cable-type extraction tube, and the fat in the sample is heated and refluxed in a water bath by using yimi or petroleum ether, so that the fat in the sample enters the solvent, and the residue obtained after recovering the solvent is fat (crude fat). The free fat measured by this method also contains phospholipids, pigments, waxes, volatile oils, glycolipids and other substances, so the fat measured by Soxhlet extraction method is crude fat.
索氏提取法適用于脂類含量高、結合脂含量低、可干燥研磨細、不宜吸潮結塊的樣品測定。這種方法只能測量游離脂肪,不能測量結合脂肪。如果要測量結合脂肪,需要在一定條件下水解成游離脂肪。此外,這種方法是一種經典方法,對大多數樣品來說結果是可靠的,但需要較長的周期和大量的溶劑。
實驗步驟
1.濾紙管的制備
將濾紙剪成8×375px的長方形,卷成直徑150px的圓筒,將圓筒底部密封,放一些脫脂棉,避免漏樣。
2.稱取樣品,干燥并研磨樣品,稱取一定量并用紙管密封,用樣品測水。
3.電纜抽取器的準備
索氏提取器由回流冷凝管、提取管和脂肪提取瓶三部分組成。脂肪提取瓶應在使用前干燥,并稱重至恒重。其他的要曬干。
提取
將裝有樣品的紙管放入提取管中,從提取管中加入伊米的量,并連接到冷凝裝置上,在恒溫水浴中提取。水浴溫度55℃左右,可以用濾紙檢查。理論值提取6-8小時,實際值3-4小時,但也要根據樣品性質來定。
回收一米
當yimi即將虹吸到提取管中時,立即取出提取管,將其下口放入yimi回收瓶,使其傾斜,然后將提取瓶放入100-150℃的烘箱中干燥至恒重。
計算
脂肪% =(W2-W1)/寬x 100
w2-瓶子和樣品重量(克)w1-瓶子重量(克)w-樣品重量(克)
濾紙管應事先放入燒杯中,在100-105℃烘箱中干燥至恒重。
需要注意的事項
1.樣品要烘干,細磨,裝樣品的濾紙管一定要嚴密,以免漏樣,否則要重做。
2.濾紙管的高度不能超過回流彎頭,否則yimi不容易穿透樣品,使脂肪提取不完全,產生誤差。
3.含有多糖和糊精的樣品應先用冷水處理,干燥后與濾紙一起放入提取器中。
4.萃取時,水浴溫度不宜過高。一般一米剛開始沸騰(45℃左右),回流速度要在8-12次/小時。
5所用的薏米必須是無水薏米,如果含有水分,樣品中的糖分和無機物可能會被提取出來,造成誤差。
6.如果脂肪是通過干樣品測定的,則原始樣品的脂肪含量可通過以下公式計算。