六、操作方法
1.操作前的準備:
(1)用蒸餾水清洗萃取缸,放入干燥箱中,在105℃下烘烤1小時,然后取出移入干燥箱中。冷卻后,稱取數字(1a,1b,2a,2b)備用,分別稱出它們的質量并記錄。
?、浦谱鳛V紙管:將濾紙折疊成與濾紙管座大小相適應的圓柱形濾紙管,放入濾紙管內,濾紙頂部不得高于濾紙管座。二樓更好。
(3)接通電源,檢查是否正常工作,連接好給水管和排水管,確保不漏水。
(4)打開電源,預熱15分鐘。
2.樣本收集和處理:
在超市里,從不同的貨架上隨機挑選兩包不同品牌的薯片。將采集的樣品按品牌分組(第一組:科比克,第二組:小崔),粉碎混合均勻,壓成厚度不超過3cm的煎餅,四分法制作平均樣品。分別稱取2g,倒入研缽中研磨。將樣品研磨至油狀后,全部放入濾紙筒中(筒底塞一層脫脂棉,105℃烘烤30分鐘),蘸取少量脫脂棉擦去研磨體上的樣品和脂肪,合并到濾紙筒中,再用脫脂棉插入上部壓住樣品。
3.移動手柄,使快速接頭通過軟軸提升到合適的位置,對準濾紙筒上口,使磁鋼吸住濾紙筒,觀察濾紙筒是否對準萃取筒上口下保護套的圓柱孔,保持兩平面接觸良好。拉下手柄,將濾紙管移動到合適的高度,使抽取管放進去時不會碰到,觀察濾紙管是否在冷凝管的中心。
4.從烘箱中取出萃取筒,注入約50毫升無水,然后將萃取筒移至加熱板上,調整位置,使萃取筒上口對準下保護套的圓柱孔,兩個平面保持良好接觸;拉下壓桿,使掛鉤與掛鉤座鎖緊,然后輕輕轉動提取氣缸,確保兩者之間的平面接觸良好。
5.打開冷凝器旋塞,使手柄方向垂直于水平面。
6.移動手柄(向上滑動)將樣品放入萃取筒中(此時濾紙筒底部與萃取筒底部接觸,以免濾紙筒脫落將樣品浸入溶劑中)。根據所需加熱溫度,將溫控器調節到50~60℃,加熱溫度值將直接顯示在顯示屏上。
7.溶劑揮發后浸泡1.5h,然后將濾紙管提升至5cm提取,再將濾紙管提升至Z高度1.5h,同時關閉冷凝管旋塞(即旋塞與手柄位置水平面平行),回收溶劑約15min。
8.關閉電源,握住壓桿,松開掛鉤,同時復位冷凝管。冷凝管復位,溶劑揮發后,用支架將萃取筒從加熱板上取出,放入恒溫箱中,105℃干燥45分鐘左右,然后移入烘缸中冷卻,稱重,計算含油量。
9.將手柄移動到合適的位置,取下濾紙管。將適當大小的燒杯對準冷凝管的下部,打開旋塞,回收冷凝管中的溶劑。將回收的溶劑倒入廢液桶。
10.使用完畢,關閉電源,將發熱盤擦拭干凈。
七、結果處理
根據下表,填寫實驗結果并計算樣品中粗脂肪的百分比,比較不同品牌的薯片:
式中:W0:提取罐重量;w:提油烘干后的提取罐重量。
八、注意事項
1.作為易燃有機溶劑,實驗室應通風,不允許有明火。
2.樣品要磨成油狀,要油而不粘,有易的松散度。
3.為確保安全,在裝載和取出樣品前,請關閉電源。
薯片粗脂肪含量的測定和評價(用脂肪分析儀進行索氏提取)