微波消解是一種新的樣品分解技術,將樣品置于微波爐中的溶樣槽中,通過微波輻射分解樣品,并按照嚴格的程序控制溶樣過程。
微波位于紅外輻射和無線電波之間,可以穿透一些介質,直接向反應物輻射能量。物質分子在微波電磁場的作用下瞬間極化。樣品和消解液的混合物吸收微波能量后,由于離子傳導和偶極旋轉產生內部熱效應,使反應體系溫度迅速升高,使消解液分解樣品,釋放出被測組分。
微波消解樣品時,樣品容器所用材料對微波是透明的,溫度較低。當與溶液接觸的熱分子與壁面碰撞時,將能量傳遞給相對冷的壁面,形成從容器底部到頂部的溫度梯度,消化后的酸性氣體在頂部冷凝回液相?;谏鲜鲈?,微波消解樣品時存在較高的樣品溶解溫度,但其內應力低于該溫度對應的正常平衡壓力,有利于保證消解操作的安全性,這就是微波消解樣品在密閉容器中的優點。
與傳統的傳導加熱方法相比,微波消解大大提高了反應速率,縮短了樣品制備時間,可以控制反應條件,使樣品制備更加準確。密閉容器用于高壓下消解樣品,使樣品溶解更完全。微波消解還避免了揮發性元素的損失,有毒有害氣體對環境的污染和對操作人員的傷害。同時,試劑用量少,封閉消化,減少污染,空白值低。微波消解具有廣泛的應用,可用于地質、冶金、生物、環境、食品等樣品。但微波消解樣品也有缺點,即溶樣量小,微波溶樣裝置價格昂貴。