固相萃取裝置在運行中經常遇到篩板堵塞、流速慢、凈化效果不理想、重現性差、回收率不理想等問題。本文對上述問題進行了簡單的分析，并提供了發現和解決問題的方法，供大家參考。

　　1、再現性差

　　固相萃取中較差的重現性通常與產品質量、流速和操作有關。固相萃取柱中填料的質量、均勻性和緊密性可能會影響方法的重現性，因此選擇質量可靠的制造商非常重要。當遇到重現性差的實驗時，可以選擇使用標準溶液考察固相萃取柱的重現性。

　　固相萃取過程中的流速也是影響重現性的重要因素之一。一般來說，當流速低于5mL/min時，結果穩定，有些實驗可能需要較慢的流速。當然，操作者的水平也會影響結果的重現性。

　　比如上樣前通常需要激活固相萃取柱，上樣時填料不能干涸，濃縮時不能有損耗，復溶時需要充分溶解等。，這些都與操作技巧息息相關。

　　2.篩板堵塞

　　常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料三部分組成，其中篩板為多孔材料，起固定填料和過濾溶液的作用。

　　當樣品溶液中含有較多的顆粒狀雜質時，這些顆粒狀雜質就會在篩板上堆積，在篩板的上端形成顆粒層。隨著壓力的增加和時間的延長，顆粒層會越來越緊密，最終導致篩板堵塞，溶液無法通過固相萃取柱。

　　在這種情況下，可以在上樣前高速離心或過濾，然后取上清液或濾液通過固相萃取柱，減少顆粒雜質的影響。

　　例如，對于食品中合成著色劑的測定，當樣品為飲料、混合酒等液體時，很容易通過聚酰胺固相萃取柱或G3立式熔融漏斗，但當樣品為蛋糕、谷物制品、果凍時，則需要離心或高速過濾后才能上樣，否則容易堵塞篩板。

　　3.SPE-16固相萃取裝置的回收率不理想。

　　在實驗中，操作者也可能更關注標準加入的回收率。固相萃取柱的質量、固相萃取方法的適用性和操作者的操作技能都可以通過加標回收實驗來驗證。原則上回收率應該在80%-120%之間。當然，同時檢測多組分目標時，這個指標可以適當放寬。

　　4.凈化效果不理想。

　　固相萃取柱的凈化方式一般有兩種，一種是保留目標化合物，另一種是保留雜質。無論采用哪種方式，都需要選擇合適的填料，使目標化合物或雜質吸附在填料中，同時不需要保留的組分盡可能隨溶劑流出固相萃取柱。

　　在保留化合物的模式下純化樣品時，通常要經過三個步驟:上樣、沖洗和洗脫。洗滌和洗脫溶劑選擇不當也會使純化效果不理想。

　　比如洗脫時洗脫液的洗脫強度太弱，洗不掉雜質，或者洗脫強度太強，同時洗不掉雜質，這兩種情況都會導致純化效果不理想。

　　可以看出，使用固相萃取柱凈化樣品時，填料、洗脫劑和洗脫液的選擇尤為重要。當遇到一些復雜的樣品，一種填料不能滿足凈化效果時，可以選擇串聯固相萃取柱或使用混合填料進行操作。

　　5、流速慢

　　固相萃取過程中，流速不宜過快，不利于目標化合物在填料上的保留和溶劑與目標化合物或填料的相互作用，從而影響保留或洗脫過程。當然流速也不能太慢，否則預處理時間會大大延長。

　　固相萃取裝置固相萃取過程流速慢的原因是:

　　(1)樣品的粘度高。比如在食品中遇到濃縮果汁和糖果時，需要對樣品進行充分稀釋，以降低樣品溶液的濃度；

　　(2)填充物太多或太緊，需要增加負壓或減少填充物量；

　　(3)溶劑不匹配。比如SN/T1924-2011中清洗固相萃取柱時，先用水、甲醇、正己烷，正己烷的性質與前兩者不同，導致流速慢。在這種情況下，可以增加負壓或選擇合適的溶劑進行過渡。