土壤重金屬污染的詳細調查已成為社會關注的焦點。環境保護部會同國土資源部、農業部按照《土壤污染詳查實驗室篩選技術規定》(以下簡稱《規定》)要求，在全國范圍內開展了詳查所涉及實驗室的統一篩選工作，計劃于2018年底前摸清農用地面積、分布及對農產品質量的影響。因此，面對日益增加的土壤重金屬監測任務，快速準確地分析其含量顯得尤為重要， 從而判斷土壤的污染程度。土壤樣品的預處理對準確測定土壤中重金屬含量有重要影響。法規中推薦使用微波消解和高壓密閉消解，但沒有規定使用自動消解儀。本文采用王水和四羧酸(HNO3-HCl-HF-HCLO4)消解土壤樣品，借助自動石墨消解儀，用電感耦合等離子體質譜法測定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)，得到了兩種酸處理方法的檢出限、穩定性、準確度和加標回收率，并通過對比分析確定了兩種方法的適用范圍，為自動消解法在土壤樣品處理中的應用提供了參考

　　酸消解-自動石墨消解儀測定土壤中重金屬的兩種方法

　　本文利用自動石墨消解儀對土壤標準樣品和實際土壤樣品的兩種不同酸體系的預處理方法進行了比較，對土壤利用和修復具有重要意義。

　　實驗部分

　　1、儀器和試劑

　　儀器:72位自動石墨消解儀，ICP-MS，

　　試劑:超純水，(GR)，(GR)，HF(GR)，(GR)，土壤標準樣品GBW07427(GSS-13)，GBW07455(GSS-26)。

　　2.樣品消化

　　王水消化

　　稱取0.1g土壤樣品，置于聚四氟乙烯消解管中，每份樣品用少量水潤濕后，加入6mL王水，在全自動石墨消解儀中以100%高度和50%強度振蕩10s，然后加回流蓋，在100℃下消解2h，然后驅除酸。之后，冷卻并轉移至50毫升容量瓶中，用超純水稀釋，搖勻備用。同時，空白樣品。

　　自動消解儀對王水的消解結果

　　王水-氟化氫消化

　　稱取0.1g土樣，置于聚四氟乙烯消解管中，依次加入4.5mL、1.5mL、3.0mL HF和1.0mL，在全自動石墨消解器中以100%高度和50%強度搖動10s，加回流蓋，在150℃加熱2h，移去回流蓋，驅除酸。如果溶液中仍有黑色物質，可加入lmL和0.5mL。轉移至50毫升容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時，空白樣品。

　　四羧酸消解土壤的試驗結果

　　3.對結果的討論

　　用自動石墨消解儀用四種酸處理土壤樣品，有利于促進土壤晶格中重金屬元素的穩定有效溶解，達到全消解的目的，滿足土壤中重金屬元素準確分析的要求。通過自動石墨爐選擇不同的酸處理系統，可以滿足監測分析土壤中不同類型重金屬含量的要求，滿足《土壤污染詳查篩選實驗室技術規程》中方法質量控制和質量保證的要求。另外，全程自動加酸、控溫、搖勻、酸驅、冷卻、定容，產生的酸霧由排氣系統自動抽取， 不易對操作者造成傷害。72孔的設計適用于土壤的詳細調查。