1.什么情況下應該使用真空蒸餾?
答:只有沸點高的物質和在普通蒸餾中達到沸點溫度之前已經分解、氧化或聚合的物質才可以考慮進行真空蒸餾。
2.用油泵減壓要用什么吸收和保護裝置?它的功能是什么?
答:油泵結構精密,工作條件苛刻。如果蒸餾過程中有揮發性有機溶劑、水和酸蒸汽,會損壞泵,改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。
主要包括:(1)冷阱:使低沸點(揮發性)物質冷凝而不進入真空泵。(2)無水氯化鈣干燥塔吸收水蒸氣。(3)顆粒塔,吸收酸性氣體。(4)切片石蠟:吸收烴類物質。
3.為什么必須用熱水浴加熱,而不能用直火真空蒸餾?為什么真空蒸餾加熱前要抽空氣?
答:用熱水浴的好處是可以加熱均勻,可以防止沸騰。如果直接用火加熱,情況正好相反。由于系統中充滿空氣,加熱后部分溶液氣化,再次抽時,大量氣體無法冷凝吸收,會直接進入真空泵,損壞泵,改變真空度。如果先抽再加熱,可以避免或減少。
4.目標化合物減壓蒸餾后如何停止減壓蒸餾?為什么?
答:蒸餾結束后,移開熱源,慢慢擰開螺旋夾,慢慢打開雙向活塞(這樣可以防止反吸),平衡內外壓力,使壓力計的柱體慢慢恢復原狀(如果釋放過快,柱體上升很快,可能會突破壓力計),然后關閉油泵和冷卻水。