對于氣相色譜儀來說,氣源是不可缺少的一部分;
一.氣相色譜中使用的氣體類型
一般來說,從氣相色譜儀的使用來看,大多數情況下,大致可以分為四種:載氣、氣體、輔助氣體和尾氣吹掃。
載氣用于將樣品帶入儀器系統進行分離和測定。常用的載氣是氫氣、氦氣、氮氣和氬氣。
燃料氣體和輔助燃料氣體用于在探測器內提供火焰和燃燒;燃料氣一般指氫氣,輔助燃料氣指空氣(請注意不要用氧氣)。
尾吹一般和載氣一樣,有很多作用,比如稀釋火焰,消除檢測器的死體積。它用于毛細管柱分離的情況。
除了上述之外,還有重整器中使用的氫氣、用于驅動閥門的空氣/氮氣等。
當然,如果嚴格分類,氣相色譜中的氣體除了載氣外,還可以稱為輔助氣體,如燃料氣、輔助氣體、尾氣吹煉重整爐用氫氣、驅動多路閥旋轉的氣體等。
面對眾多選擇,在常規實驗室和測試單位中,實際上只使用三種氣體:
氮氣-用作載氣和吹掃尾氣。
氫氣和空氣-用作燃料氣體和輔助氣體
二、氣源——氣源裝置
一般來說,實驗室常用的氣源裝置有兩種:鋼瓶氣和氣體發生器。
1缸氣體
一般來說,如果氣瓶供應商資質齊全,氣瓶的質量和穩定性可以得到有效保證;同時,維護和更換也相對容易;同時,如果用量不大,使用鋼瓶氣可以節省投資。但出于安全考慮,很多單位會建專門的氣瓶間,布置專門的輸氣管道,初期可能是一筆不小的開支。
需要注意的是,氣瓶氣體不代表高純度——如果需要高純度氣體,以氮氣/氫氣為例,需要購買高純度氮氣/氫氣,并注明純度為99.999%。
另外,使用鋼瓶氣體時,需要配備符合使用規范的減壓器。
2氣體發生器
出于安全原因,目前許多實驗室使用氣體發生器來供應氣體。使用氣體發生器的優勢——安全——顯而易見,同時氣體發生器可以放在儀器旁邊,避免了氣體管道布置的問題。
但是使用氣體發生器有很多問題需要克服:比如使用高純氮氣發生器,不能像鋼瓶氣一樣隨時使用,從開啟到合格供氣需要時間;需要定期維護,更換水和碳氫化合物捕獲裝置;如果儀器很多,單個發電機可能無法滿足所有要求,需要增加投資。
目前市場上有氮氣發生器、氫氣發生器、空氣源,以及可以同時提供氮氣、氫氣、空氣的一體機。
氮氣發生器按原理可分為電化學、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可達到(可達到)99.995%以上的純度。
氫氣發生器按原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質水電解制氫(SPE或PEM)。兩者簡單的區別就是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。從純度來說,兩者都可以達到99.99%以上。
氣源基本是空壓機,種類很多。一般來說,往復式和渦流式用于實驗室。需要注意的是,氣相色譜所用的氣源應該是無油的——氣相色譜的要求是所用的空氣不能含有影響儀器正常工作的灰塵、碳氫化合物、水分和腐蝕性物質。
如果實驗室需要更高純度的空氣,可以在氣源后面安裝除烴裝置,或者直接購買一體化零級空氣發生器,可以有效去除空氣中的碳氫化合物,使其達到更低的濃度。
其他3人
當然,除了鋼瓶氣體和氣體發生器,一些儀器的用戶也會使用液氮作為氮源。
3.簡單的比較和解釋
對于氮氣、氫氣和空氣,如果選擇了合格的供應商,就可以獲得滿足儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供應有利于儀器維護,減少儀器污染,使儀器在更低的噪音和干擾下工作。
如果氣源中雜質較多,可能會造成基線噪音高、檢出限低等問題,甚至導致分析結果不準確。
由于安全管理、當地供應商等原因,相當一部分用戶選擇使用燃氣發生器。
由于氮氣發生器原理不同,其氣體純度也有較大差異——建議安裝氣體凈化裝置——如果使用ECD檢測器,除了安裝氣體凈化裝置(脫水、脫烴、脫氧裝置)外,建議購買高純度的鋼瓶氮氣作為氣源——一方面保證氣體質量,另一方面如果購買高純度的氮氣發生器,價格較高,脫氧管也是較貴的耗材。
氫氣發生器產生的氫氣經過氣體凈化裝置后可以滿足TCD檢測器的要求。
氫氣發生器產生的氫氣經過氣體凈化裝置后基本可以滿足FID、NPD和FPD的要求,但在制作低濃度樣品時會有一定的影響。
小型室內無油氣源可以滿足檢測器的要求,但是空氣發生器的氣源是周圍的環境,會對氣源的質量產生影響。對于使用大中型空氣壓縮機進行氣體濃縮的機構,長期使用后氣體管道中可能會有金屬銹蝕等污染物,所以要注意凈化末端的空氣。
綜合來看,建議載氣(氮氣)采用高純度的鋼瓶氣體,氫氣發生器和室內小型氣源即可滿足常規分析——管道內安裝氣體凈化裝置(脫水、脫烴、除氧裝置)就好。
其他四個
對于氦氣和氬氣作為載氣,使用鋼瓶氣體,可以在管道中串聯凈化裝置。
需要注意的是,如果使用氬氣,要注意可能存在的健康危害:在普通大氣壓下無毒;高濃度時,氧分壓降低,發生窒息;氬氣濃度達到50%以上,癥狀嚴重;75%以上,幾分鐘就能死。當空氣中氬的濃度增加時,呼吸會加快,注意力會不集中,出現共濟失調。然后,疲勞、躁動、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,甚至死亡。液態氬會引起皮膚;眼睛接觸會引起炎癥。