微波消解器中使用的微波液體含有定量的強氧化劑,氧化樣品中的可氧化物質,消耗的量可以通過滴定來確定,然后用差分法計算,從而推導出化學需氧量。
建議使用前嚴格閱讀說明書。畢竟這種方法熱量高,含有強酸和氧化劑。所以還是安全的!
溫度過高引起的減壓微波消解
微波消解會因溫度過高而損壞內罐,使內罐杯口變形。這樣做的原因是:
1.內罐的口或蓋被污染并吸收微波。
消解過程中,傳感器監測到的溫度是溶液的溫度,但無法監測罐口的溫度。如果出現這種情況,罐口溫度會超過程序設定的溫度,可能達到260度以上。此時,罐口和內罐蓋會軟化,抗壓能力大大降低,導致泄壓。為了避免這種情況,應該定期檢查內膽和蓋子,看它們是否吸收微波。
2.陶瓷管壞了。
陶瓷管破裂后,如果我們繼續取樣,主控罐將無法維持壓力,從而無法維持溫度。這時儀器會認為功率不夠而加大功率,其他消化罐會失去對溫度的控制,釋放壓力。
3.消化池不均勻地放置在空腔中。
微波消化器的微波均勻分布在空腔內,但微波有一定的穿透厚度。如果主控罐周圍有兩個消化器,腔體本身有六個反射面,來自兩個反射面的微波被其周圍的兩個消化器吸收,那么主控罐吸收微波的功率減少了1/3。比如同時消解5個樣品,如果在主控罐周圍放置2個樣品,對面散落2個樣品,主控罐的微波吸收效率會大大降低,導致其他消解罐的溫度超過主控罐的溫度。一旦溫度和壓力達到極限,就會有壓力釋放。